第621题 精密度是指

A.在各种正常试验条件下，对同-样品分析所得结果的准确程度

B.对供试物准确而专属的测定能力

C.测得的测量值与真实值接近的程度

D.测得的一组测量值彼此符合的程度

E.表示该法测量的正确性

参考答案：D

解析：

精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

第622题 在药物检测中，表示准确度的指标是

A.定量限

B.检测限

C.百分回收率

D.相对标准差

E.标示量百分含量

参考答案：C

解析：

准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率表示。

第623题 中间精密度是指

A.在不同实验室，不同时间由一个分析人员用不同设备测定结果的精密度

B.在不同实验室，同一时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度

C.在同一个实验室，同一时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度

D.在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度

E.在同一实验室，不同时间由一个分析人员用不同设备测定结果的精密度

参考答案：D

解析：

本题考查中间精密度的定义。

第624题 相对于单方制剂，复方制剂分析中需要消除的干扰项是

A.辅料

B.杂质

C.共存药物

D.分析溶剂

E.含量限度

参考答案：C

解析：

复方制剂分析方法比原料药、单方制剂的分析更为复杂，不仅附加成分或辅料有可能干扰测定，各有效成分之间亦会相互干扰。本题易错选A，辅料对复方制剂与单方制剂分析都可能存在干扰，但本题有一个前提是“相对于单方制剂”，也就是本题要求选复方制剂特有的干扰项。故选C。考试时，注意类似问题，需要认真审题。

第625题

银量法（苯巴比妥测定）所用的指示剂是

A.A

B.B

C.C

D.D

E.E

参考答案：C

解析：

碘量法采用淀粉指示剂，银量法采用电位滴定法不用指示剂。

第626题

碘量法所用的指示剂是

A.A

B.B

C.C

D.D

E.E

参考答案：D

解析：

碘量法采用淀粉指示剂，银量法采用电位滴定法不用指示剂。

第627题 下列鉴别试验中属于巴比妥鉴别反应的是

A.戊烯二醛反应

B.二硝基氯苯反应

C.重氮化偶合反应

D.水解反应

E.硫酸反应

参考答案：D

解析：

巴比妥具有酰亚胺基团，可发生水解反应。

第628题 采用银量法测定含量的药物有

A.苯巴比妥

B.苯佐卡因

C.苯甲酸

D.阿托品

E.硫酸奎宁

参考答案：A

解析：

巴比妥类药物采用银量法测定含量。

第629题 阿司匹林制剂(片、栓剂)中需要检查的杂质是

A.游离水杨酸

B.易炭化物

C.溶液澄清度

D.间氨基酚

E.酚类

参考答案：A

解析：

阿司匹林生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生游离水杨酸。水杨酸在空气中会被逐渐氧化成醌型有色物质(淡黄、红棕、深棕色等)，使阿司匹林变色，故需检查。

第630题 直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用

A.酚酞

B.甲基橙

C.甲基红

D.荧光黄

E.结晶紫

参考答案：A

解析：

阿司匹林分子中具有羧基，可采用酸碱滴定法测定含量。以中性乙醇(对酚酞指示液显中性)为溶剂溶解供试品，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)滴定。

第631题 阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化(白色→淡黄→红棕→深棕色)，其原因是

A.水杨酸脱羧所致

B.阿司匹林发生水解

C.阿司匹林吸收氨气

D.阿司匹林产生脱羧反应

E.阿司匹林水解产生水杨酸，其酚羟基被氧化成醌式

参考答案：E

第632题 取某药物0.1g，加水10ml使溶解，煮沸，放冷，加三氯化铁试液，即显紫堇色。该药物应为

A.甘油

B.乌洛托品

C.三氯乙醛

D.阿司匹林

E.氯贝丁酯

参考答案：D

解析：

水解后的三氯化铁反应：阿司匹林分子中具有酯结构，加水煮沸水解后生成水杨酸，水杨酸可与三氯化铁反应生成紫堇色的配位化合物。方法：取供试品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁1滴，即显紫堇色。

第633题 采用亚硝酸钠滴定法测定普鲁卡因含量时，1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol／L）相当于盐酸普鲁卡因的量是（盐酸普鲁卡因的分子量是272.77）

A.27.28g

B.27.28mg

C.13.64mg

D.54.56g

E.54.56mg

参考答案：B

解析：

盐酸普鲁卡因含量测定
方法：取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法，在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol／L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol／L)相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因(C₁₃H₂ON₂O₂·HCl)。
滴定原理同芳香第一胺的鉴别项下。由重氮化反应可知，1mol的亚硝酸钠相当于1mol的盐酸普鲁卡因，盐酸普鲁卡因的分子量为272.77，所以滴定度T=0.1×272.77=27.28(mg)。

第634题 《中国药典》直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是

A.维生素E

B.对乙酰胺基酚

C.肾上腺素

D.盐酸普鲁卡因

E.盐酸利多卡因

参考答案：D

解析：

芳香第一胺反应：此反应又称重氮化-偶合反应，用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨)。该法收载于《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下。盐酸普鲁卡因分子中具有芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮盐进一步与β-萘酚发生偶合反应，生成由橙黄到猩红色的沉淀。

第635题 《中国药典》规定鉴别某药物的方法：取药物约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜，该药物是

A.奥沙西泮

B.地西泮

C.异烟肼

D.盐酸氯丙嗪

E.奋乃静

参考答案：C

解析：

异烟肼分子结构中的酰肼基具有还原性，可与氨制硝酸银发生还原反应，生成金属银黑色浑浊和气泡(氨气)，并在玻璃试管壁上产生银镜。

第636题 异烟肼中的特殊杂质为

A.游离肼

B.游离吡啶

C.游离水杨酸

D.酸度

E.乙醇溶液澄清度

参考答案：A

解析：

异烟肼不稳定，受光、重金属、温度、pH等因素的影响，分解出游离肼。肼是一种诱变剂和致癌物质，各国药典均规定检查异烟肼原料药及其制剂中的游离肼。《中国药典》采用TLC法进行检查。

第637题 地西泮中“有关物质”的检查主要控制的杂质是

A.酮体

B.游离肼

C.游离水杨酸

D.去甲基地西泮

E.2-甲氨基-5-氯二苯酮

参考答案：E

解析：

地西泮在合成过程中，可因副反应引入N-去甲基苯甲二氮（艹卓），也可因分解产生2-甲氨基-5-氯二苯酮。ChP规定检查其有关物质。

第638题 地西泮的药物鉴别方法是

A.制备衍生物测定熔点

B.硫酸-荧光反应显黄绿色荧光

C.水解后的重氮化-偶合反应

D.高效液相色谱法

E.氧化反应

参考答案：B

解析：

地西泮可发生硫酸-荧光反应而产生荧光；本品显氯化物反应。

第639题 阿托品水解后，经发烟硝酸加热处理，与氢氧化钾反应的现象为

A.呈深紫色

B.呈橙红色

C.呈红色

D.呈蓝色

E.生成白色沉淀

参考答案：A

解析：

阿托品经上述处理后，与氢氧化钾反应即显深紫色。

第640题 可与生物碱类药物产生沉淀的是

A.三氯化铁试液

B.亚硝酸钠试液

C.三氯化锑试液

D.硝酸银试液

E.苦味酸试液

参考答案：E

解析：

本题考点为生物碱类药物的鉴别反应。