第961题 地西泮中“有关物质”的检查主要控制的杂质是

A.去甲基地西泮

B.2-甲氨基-5-氯二苯酮

C.酮体

D.游离肼

E.游离水杨酸

参考答案：B

解析：

地西泮在合成过程中，可因副反应引入N-去甲基苯甲二氮（艹卓），也可因分解产生2-甲氨基-5-氯二苯酮。ChP规定检查其有关物质。

第962题 阿托品水解后，经发烟硝酸加热处理，与氢氧化钾反应的现象为

A.呈深紫色

B.呈橙红色

C.呈红色

D.呈蓝色

E.生成白色沉淀

参考答案：A

解析：

阿托品经上述处理后，与氢氧化钾反应即显深紫色。

第963题 可与生物碱类药物产生沉淀的是

A.苦味酸试液

B.三氯化铁试液

C.亚硝酸钠试液

D.三氯化锑试液

E.硝酸银试液

参考答案：A

解析：

本题考点为生物碱类药物的鉴别反应。

第964题 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了

A.保持维生素C的稳定

B.增加维生素C的溶解度

C.使反应完全

D.加快反应速度

E.消除注射液中抗氧剂的干扰

参考答案：E

解析：

维生素C注射液中加入了亚硫酸盐为抗氧剂，用碘量法测定含量时有干扰，预先加入丙酮可使亚硫酸盐与丙酮发生加成反应，消除干扰。

第965题

银量法（苯巴比妥测定）所用的指示剂是

A.A

B.B

C.C

D.D

E.E

参考答案：D

解析：

碘量法采用淀粉指示剂，银量法采用电位滴定法不用指示剂。

第966题

碘量法所用的指示剂是

A.A

B.B

C.C

D.D

E.E

参考答案：E

解析：

碘量法采用淀粉指示剂，银量法采用电位滴定法不用指示剂。

第967题 维生素C注射液碘量法含量测定溶液中应加入的掩蔽剂是

A.甲酸

B.甲醇

C.丙酮

D.丙醇

E.氢氧化钠试液

参考答案：C

解析：

维生素C注射剂的处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠，而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸氢钠，有还原性，对本法有干扰，所以在滴定前需加入丙酮掩蔽剂，与其生成无还原性的加成产物，以消除其干扰。

第968题 可以采用碘量法测定药物含量的是

A.炔雌醇

B.青霉素

C.维生素C

D.奎宁

E.苯巴比妥

参考答案：C

解析：

维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。

第969题 具有β-内酰胺环结构的药物是

A.异烟肼

B.阿托品

C.苯佐卡因

D.丙酸睾酮

E.青霉素

参考答案：E

解析：

青霉素及其衍生物具有β-内酰胺环结构。

第970题 具有β-内酰胺环结构的药物是

A.普鲁卡因青霉素

B.丙酸睾酮

C.异烟肼

D.阿托品

E.苯佐卡因

参考答案：A

解析：

青霉素及其衍生物具有β-内酰胺环结构。

第971题 可用Keller-Kiliani反应进行鉴别的药物是

A.异烟肼

B.链霉素

C.维生素C

D.阿托品

E.地高辛

参考答案：E

解析：

Keller-Kiliani反应：该反应用于鉴别具有α-去氧糖的强心苷。将强心苷溶于含少量Fe³⁺的冰醋酸中，沿管壁滴加浓硫酸，冰醋酸层渐呈蓝色或蓝绿色；界面的呈色是由于浓硫酸对苷元所起的作用渐渐扩散向下层所致，其颜色随苷元结构的不同而不同。

第972题 地高辛含量测定采用

A.TLC

B.HPLC

C.UVS

D.IR

E.GC

参考答案：B

解析：

地高辛含量测定采用HPLC法。色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈-水(10：90)，流动相B为乙腈-水(60：40)，梯度洗脱；检测波长为230nm，流速1.5ml／min。理论板数按地高辛峰计算不低于2000。

第973题 下列哪一步是体内药物分析中最难、最繁琐，但最重要的一个环节

A.样品的采集

B.样品的贮存

C.样品的制备

D.样品的分析

E.蛋白质的去除

参考答案：C

解析：

由于生物样品非常复杂，测定生物样品中的药物及其代谢物时，样品的前处理十分重要，包括分离、纯化、浓集，必要时还要进行化学衍生化。

第974题

生物样品测定方法要求，质控样品测定结果在定量下限附近相对标准差应

A.A

B.B

C.C

D.D

E.E

参考答案：D

解析：

精密度用质控样品的批内和批间相对标准差(RSD)表示，相对标准差一般应小于15%，在定量下限附近相对标准差应小于20%。

第975题

生物样品测定方法要求，质控样品测定结果的相对标准差一般应

A.A

B.B

C.C

D.D

E.E

参考答案：A

解析：

精密度用质控样品的批内和批间相对标准差(RSD)表示，相对标准差一般应小于15%，在定量下限附近相对标准差应小于20%。

第976题 在生物样品分析中，以样品提取和处理前后分析物含百分比表示的是

A.重现度

B.重复度

C.回收率

D.极差

E.标准差

参考答案：C

解析：

提取回收率：分析过程的提取效率，能反映出样品预处理过程中组分丢失的情况，是评价萃取方案优劣的指标之一，以样品提取和处理过程前后分析物含量百分比表示。

第977题 可用“相对标准差”表示的是

A.精密度

B.定量下限

C.专属性

D.准确度

E.线性

参考答案：A

解析：

精密度是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。精密度验证包括重复性、中间精密度和重现性。

第978题 体内药物分析特点描述不相符的

A.体内药物分析影响因素少

B.样品复杂，干扰物质多

C.样品量少，药物浓度低

D.工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易

E.样品在测定前需要对样品进行前处理

参考答案：A

解析：

体内药物分析的特点：①样品复杂，干扰物质多，样品中除含有被测的药物和代谢物外，还含有内源性物质(如蛋白质、脂质、无机盐、色素等)和外源性物质(如共存药物)，这些物质可干扰药物的测定，所以在测定前需要对样品进行前处理；②样品量少，药物浓度低，提取分离之后，常需要对样品进行浓缩，同时要求所采用的分析方法具有较高的灵敏度和专属性；③工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。

第979题 在考察生物样品的测定方法时，建立标准曲线至少用几个浓度

A.3个

B.4个

C.5个

D.6个

E.10个

参考答案：D

解析：

标准曲线与线性范围线性表示分析物浓度与试验响应值间的相关性。用回归分析方法(如用加权最小二乘法)获得标准曲线。标准曲线高低浓度范围为线性范围，在线性范围内，浓度测定结果应达到试验要求的精密度和准确度。用至少6个浓度建立标准曲线，应使用与待测样品相同的生物介质，线性范围要能覆盖全部待测浓度，不允许将定量范围外推求算未知样品的浓度。标准曲线不包括零点。

第980题 下列关于生物样品最低定量限说法正确的是

A.要求至少要满足测定2个半衰期时样品中的药物浓度

B.是仪器能够测定样品的最低浓度点

C.要求满足测定Cmax的1／10～1／20时的药物浓度

D.应有至少2个样品测试结果证明

E.其准确度应在真是浓度的85%～115%范围内

参考答案：C

解析：

定量下限是标准曲线上的最低浓度点，要求至少能满足测定3～5个半衰期时样品中的药物浓度，或C_max的1／10～1／20时的药物浓度，其准确度应在真实浓度的80%～120%范围内，RSD应小于20%，信噪比应大于5。