第341题 采用碘量法测定维生素C注射液含量时，由于注射液中加有适量的焦亚硫酸钠作为抗氧剂而干扰测定，为消除其干扰，在滴定前应加入

A.乙腈

B.乙醇

C.丙酮

D.乙醚

E.甲醇

参考答案：C

解析：

 由于维生素C注射液中加有适量的焦亚硫酸钠为稳定剂，焦亚硫酸钠具有还原性，会与碘滴定液发生氧化还原反应，导致含量测定结果偏高，可在滴定前加入适量丙酮，使其生成加成产物，排除其干扰。 

第342题 现有一瓶碱性溶液需要测定其pH值，采用pH计测定时，错误的操作是

A.缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月

B.选择两种pH值值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间

C.用pH=6. 86缓冲溶液定位，再用pH=4.0的缓冲溶液定位(调斜率)

D.仪器校正后，将复合电极取出，用纯化水冲洗争，吸水纸将电极上的水分吸干，插入供试品溶液中，读取PH值即可

E.接通电源，将温度补偿按钮调至25度，选择量程选择pH

参考答案：C

解析：

操作步骤
1）接通电源，将温度补偿按钮调至25℃，选择量程，选择pH。
2）校正仪器：按品种项下的规定，选择两种pH约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH处于二者之间。
常用两点定位法：第一点，用pH=6.86缓冲溶液定位；第二点，若供试液pH＜7，则用pH=4.0的缓冲溶液定位（调斜率），若供试液pH＞7，则用pH=9.18的缓冲溶液定位（调斜率）。
3）测定：将复合电极取出，用纯化水冲洗干净，吸水纸将电极上的水分吸干，插入供试品溶液中，读取pH即可。
缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月。 

第343题 检查干燥失重的方法不包括

A.电吹风干燥法

B.干燥剂干燥法

C.减压干燥法

D.热分析法

E.常压恒温干燥法

参考答案：A

解析：

电吹风干燥不能用于干燥失重的检查，因为其不易于定量。

第344题 取样品与诺氟沙星对照品适量，分别加三氯甲烷-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是

A.应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定

B.本检测方法为薄层色谱鉴别法

C.本检测可用自制薄层板完成

D.本检测采用的是对照品法

E.应对样品和对照品分离度的一致性，进行判断

参考答案：E

解析：

薄层色谱法和纸色谱法是药物鉴别中较为常用的一类方法，由于通常采用对照品法，所以使该类方法的专属性大大提高。鉴别时根据样品和对照品比移值的一致性进行判断。按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验，使斑点的检测灵敏度、比移值(R_f)和分离效能符合规定。 

第345题

根据下列实验数据计算本品的干燥失重应为
干燥至恒重的称量瓶重：28.9232g
干燥前总重(称量瓶+药品)：29.9493g
干燥至恒重的总重(干燥至恒重的称量瓶+药品)：29.9464g 

A.0.99％

B.0.28％

C.0.29％

D.1.00％

E.0.27％

参考答案：B

解析：

干燥失重％=(供试品干燥至恒重后减失的重量÷供试品取样量)×100％=[（29.9493-28.9232）-（29.9464-28.9232）]/（29.9493-28.9232）×100％=(1.0261-1.0232)/1.0261×100％=0.28%。

第346题 关于药品检验工作程序错误的是

A.检验记录应妥善保存、备查

B.检验是根据药品质量标准，首先看性状是否符合要求，再进行鉴别、检查和含量测定

C.检验报告书的内容有供试品的名称、批号、来源，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者、负责人及样品送检人的签字或盖章，此外还应有送检和报告日期等

D.检验记录应真实、完整、简明、具体

E.药品检验的一般流程为取样、检验、记录和报告

参考答案：C

解析：

检验报告书的内容有供试品的名称、批号、来源，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者、负责人的签字或盖章，此外还应有送检和报告日期等，但不包括样品送检人的签字或盖章。 

第347题 对减压干燥法叙述正确的是

A.适用于熔点低、受热稳定及难去除水分的药物

B.干燥温度一般为105℃

C.属于一般杂质检查项下的检测方法

D.适用于受热较稳定的药物

E.压力应控制在30mmHg以下，温度一般为80℃

参考答案：C

解析：

干燥失重是检查规定的条件下药物中挥发性物质和水分的一种方法。属于一般杂质检查项目。干燥方法有：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法和热分析法等。常压恒温干燥法适用于受热较稳定的药物，干燥温度一般为105℃。减压干燥法适用于熔点低、受热不稳定及难去除水分的药物，压力应控制在2.67kPa(20mmHg)以下，温度一般为60℃。 

第348题 关于pH测定法叙述不正确的是

A.属于一般杂质检查项目

B.复合电极由两个同心玻璃管构成，外管为常规的玻璃电极，内管为参比电极

C.复合电极通常是由玻璃电极与银-氯化银电极或玻璃电极与甘汞电极组合而成

D.是检查药物中酸碱杂质的一种方法

E.测定电极目前常使用复合pH电极

参考答案：B

解析：

测定溶液pH常用的电极，目前常使用复合pH电极：将指示电极和参比电极组装在一起就构成了复合电极。通常是由玻璃电极与银-氯化银电极或玻璃电极与甘汞电极组合而成。它是由两个同心玻璃管构成，内管为常规的玻璃电极，外管为参比电极，电极外套将玻璃电极和参比电极包裹在一起，并把敏感的玻璃泡固定在外套的保护栅内，参比电极的补充液由外套上端的小孔加入。 

第349题 苯巴比妥的鉴别反应包括

A.重氮化-偶合反应和硫酸-亚硝酸钠反应

B.硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应

C.甲醛-硫酸反应、中和反应

D.芳香第一胺反应和水解反应

E.硫酸-亚硝酸钠反应、中和反应

参考答案：B

解析：

苯巴比妥的鉴别反应包括硫酸-亚硝酸钠反应和甲醛-硫酸反应。

第350题 下列测定项目不属于药品的检查项目的是

A.薄层色谱鉴别

B.pH

C.重(装)量差异

D.无菌

E.干燥失重

参考答案：A

解析：

干燥失重是检查规定的条件下药物中挥发性物质和水分的一种方法，属于一般杂质检查项目。pH测定法属于一般杂质检查项目，是检查药物中酸碱杂质的一种方法。重(装)量差异是药典中片剂、胶囊剂等制剂通则检查项目。《中国药典》规定无菌制剂(如软膏剂及眼用制剂等)必须进行严格的无菌检查后才能用于临床，此项检查属于无菌制剂的制剂通则检查。薄层色谱法和纸色谱法是药物鉴别中较为常用的一类方法。

第351题 某一批药品的总件数是225件，药品检验需要取样数是

A.5件

B.16件

C.9件

D.18件

E.每件取样

参考答案：B

解析：

第352题 下列药品的鉴别方法不属于试管反应的是

A.重氮化-偶合反应

B.甲醛-硫酸反应

C.芳香第一胺反应

D.滤纸片反应

E.硫酸-亚硝酸钠反应

参考答案：D

解析：

芳香第一胺反应又称重氮化-偶合反应；滤纸片反应是将药物配成一定溶液，滴加到滤纸片上，再加入一种特效试剂，根据两者(交集面)的反应现象(颜色、荧光等)来判断药物的真伪。 

第353题

根据下列实验，判断正确的是
精密称取对乙酰氨基酚42mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml，溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，采用紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度为0.594，按对乙酰氨基酚(C8H9NO2)的吸收系数为715计算，即得 

A.本实验用的是紫外分光光度法中的对照品比较法

B.对乙酰氨基酚的含量是98.9％

C.对乙酰氨基酚的含量是101.3％

D.采用的是紫外分光光度法中的吸光度法

E.对乙酰氨基酚的含量是100.7％

参考答案：B

解析：

吸收系数法，按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。按吸收系数法计算含量

A为供试品溶液的吸光度；E^1%_1cm为百分吸光系数；V为供试品溶液原始体积(ml)；D为稀释倍数；W为供试品的取样量(g)。

第354题 某供试品的pH在4.5左右，要准确测定其pH需要选用的校正仪器缓冲液PH正确的是

A.4.5，6.5

B.3.5，9.5

C.1.5，3.5

D.3.5，6.5

E.4.8，7.8

参考答案：D

解析：

按品种项下的规定，选择两种pH约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH处于二者之间。

第355题 pH测定标准缓冲溶液的配制及贮存不正确的是

A.缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月

B.缓冲溶液须用带盖的棕色试剂瓶保存，密封，阴凉暗处放置

C.在常温下保存和使用标准缓冲溶液时，应避免太阳直射

D.保存1周以上时，应放置在冰箱的冷藏室内(4～10℃)

E.将配制完成的标准缓冲溶液转移到洗净并干燥好的试剂瓶中，贴好标签，标签上标注标准缓冲溶液的名称、pH、配制时间和配制人员姓名

参考答案：B

解析：

将配制完成的标准缓冲溶液转移到洗净并干燥好的试剂瓶中，贴好标签，标签上标注标准缓冲溶液的名称、pH、配制时间和配制人员姓名。将标准缓冲溶液妥善保存，备用。缓冲溶液用带盖试剂瓶保存，瓶盖盖严。在常温下保存和使用标准缓冲溶液时，应避免太阳直射。保存1周以上时，应放置在冰箱的冷藏室内(4～10℃)。缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月。 

第356题 自制薄层板的活化条件为

A.110℃活化60分钟

B.105℃活化30分钟

C.120℃活化20分钟

D.120℃活化50分钟

E.110℃活化30分钟

参考答案：E

解析：

自制薄层板室温下晾干，在110℃活化30分钟，置于有干燥剂的干燥器中备用。

第357题 关于重(装)量差异叙述错误的是

A.系指按规定方法测定每片(粒)的重量与平均片重之间的差异程度

B.属于制剂通则检查项目

C.凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查

D.是药典中片剂、胶囊剂、合剂、糖浆剂等制剂通则检查项目

E.用于片剂、胶囊剂等制剂检查

参考答案：D

解析：

重(装)量差异系指按规定方法测定每片(粒)的重量与平均片重之间的差异程度。是药典中片剂、胶囊剂等制剂通则检查项目。

第358题 常用硅胶板硅胶与CMC-Na（5%水溶液）的比例是

A.3:1

B.1:2

C.1:3

D.2:1

E.1:1

参考答案：C

解析：

常用的硅胶G-CMC-Na薄层板的制备为例：将1份硅胶G与3份0.5％羧甲基纤维素钠（CMC-Na）水溶液在研钵中按同一方向研磨混合，除去表面的气泡后，倒入涂布器中进行涂布；

第359题 关于紫外分光光度法叙述错误的是

A.紫外分光光度计按其光学系统可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计

B.紫外分光光度法分为对照品比较法和吸收系数法

C.紫外分光光度计主要由光源、单色光器、吸收池、检测器、显示器等五个部件构成

D.配有玻璃吸收池和石英吸收池各一套，可见光区使用1cm石英吸收池，紫外光区使用1cm玻璃吸收池

E.紫外分光光度法是药物含量测定中较为常用的方法

参考答案：D

解析：

配有玻璃吸收池和石英吸收池各一套，可见光区使用25px玻璃吸收池，紫外光区使用25px石英吸收池。

第360题 关于滴定分析法叙述正确的是

A.维生素C注射液中因加有适量的焦亚硫酸钠为稳定剂，可导致含量测定结果偏低，可在滴定前加入适量丙酮，使其生成加成产物，排除其干扰

B.维生素C片剂和注射液的含量测定应在碱性条件下进行

C.滴定分析法属于制剂通则检查项目

D.利用维生素C具有很强的还原性，维生素C片剂和注射液可用0.05mol／L碘滴定液进行滴定分析

E.药物制剂含量测定通常采用滴定分析法

参考答案：D

解析：

药物的原料药含量测定通常采用滴定分析法。而药物制剂的含量测定多采用光谱分析法和色谱分析法。但是药典中某些药物的制剂目前仍采用滴定分析法，如：维生素C片剂和注射液的含量测定均采用碘量法。利用维生素C具有很强的还原性，在稀醋酸的酸性条件下，以淀粉为指示剂，用0.05mol／L碘滴定液直接滴定，滴定至溶液显蓝色为终点。由于维生素C注射液中加有适量的焦亚硫酸钠为稳定剂，焦亚硫酸钠具有还原性，会与碘滴定液发生氧化还原反应，导致含量测定结果偏高，可在滴定前加入适量丙酮，使其生成加成产物，排除其干扰。